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7-25
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進行的分析,所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因,更多是儀器上的原因。現代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能,可以給出儀器故障的原因,給分析人員極大的方便,但更多的是需要人們去判斷。為了少出故障和盡快排除故障,人們必須遵循色譜儀安裝調試的要求,并定時進時檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾.為了能安全使用和獲得正確的實驗結果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時對環境有一定的要...
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一注射器進樣注意事項使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復的調整(常規±5﹪的誤差,熟練者±1﹪的誤差)當用微升注射器進樣時,可遵循如下建議。1.運作協調,這樣可盡可能快而正準確地注射樣品,在壓入針桿后注射器在進樣口應停留2s。2.盡可能靠邊緣(表面或無刻度區)握住注射器,這可防止用手指握針筒時的熱傳遞,注射器架可阻止從手指傳熱,且更容易穿刺隔墊。3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。4.為獲得zui大的準確度,...
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進樣閥在進樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置后(Inject),要在此位置上保持一段時間,使流動相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗的更好些。注意:沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品的10倍。例如,如果取20ul樣品至100ul的定量管中,而流動相此時的流速為1ml/min,則需要在進樣位置上至少保持12s,即:20ul×10/1000ul·min-1=0.2m...
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無論氣相色譜怎么發展,各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。各單元功能如下:1)氣源系統氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內運行的動力,輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC系統對氣流進行數字化控制。2)進樣系統引入試樣,并保證試樣汽化,有些儀器還包括試樣預處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。3)柱系統試樣在柱內運行的同時得到所需要的分離。4)檢測系統對柱后已被分離的組分進行檢測,有的儀器還包括...
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色譜柱操作包括安裝維護和維修等內容,下面就毛細管柱的問題分別簡單述說之。1.色譜柱的安裝當把毛細管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進樣口和檢測器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種,一是內螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊。通過接頭壓緊而達到固定和密封的目的。安裝毛細柱時應注意三個問題:*,先將密封墊套在柱頭,此時應將柱頭向下,避免密封墊碎硝進入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應將柱頭截去1~2cm。可用專門的柱切割器,也可用一個開安倍瓶的磁片,在...
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